零濁度水的制備
參照標(biāo)準(zhǔn)ISO7027中規(guī)定的方法,選用孔徑為0.1um (或0.2um)的微孔濾膜過濾蒸餾水(或電滲析水、離子交換水),需要反復(fù)過濾兩次以上,所獲的濾液即為檢定用的零濁度水。
該水貯存于清潔的、并用該水沖洗后的玻璃瓶中。
零濁度水用于濁度計的零點調(diào)整和福爾馬肼(Formazine)標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋。
福爾馬肼(Formazine) 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1、濁度計檢定中使用技術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如GBW12001400度(NTU、FTU)濁度(Formazine) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),定值不確定度±3%,有效使用期限1年。
不同濁度值的Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液,是用零濁度水和經(jīng)檢定合格的容量器具,按比例準(zhǔn)確稀釋Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而獲得。
400NTU以上的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需存放在電冰箱的冷藏室內(nèi)(4-8"C) 低溫避光保存,已稀至低濁度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,不宜保存,應(yīng)隨用隨配。
2、當(dāng)難于獲得Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可按“ISO7027”所規(guī)定的方法配制,嚴(yán)格控制條件和試劑用量,方法摘錄如下:
2.1儀器和試劑
分析天平:載荷200g、感量0.1mg檢定合格。
容量瓶: 100ml、 一.等,檢定合格。
移液管: 5ml、 一等,檢定合格。
硫酸肼(N2H6SO4):分析純,純度應(yīng)大于99%。
六次甲基四胺(C6H1N4):分析純,純度應(yīng)大于99%。
恒溫箱(或水浴箱):容積能容下200ml容量瓶,恒溫25±1C,能連續(xù)運行24h以上。
2.2制備方法:
準(zhǔn)確稱取1.000g硫酸肼,溶于零濁度水。溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻、過濾后備用(用0.2um孔徑的微孔濾膜過濾,下同)。
準(zhǔn)確稱取10.00g六次甲基四胺,溶于零濁度水,并轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻過濾后備用。
a、400NTU Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確移取.上述兩種溶液各5.00ml, 倒入100ml 容量瓶中搖勻。該容量瓶放置在25士1C的恒溫箱或恒溫水浴中,避光靜置24小時后,加入零濁度水稀釋至刻度,搖勻后即制成400NTU標(biāo)準(zhǔn)液。
b、4000NTU Formazine 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:準(zhǔn)確移取上述兩種溶液各100ml, 倒入200ml容量瓶中搖勻,該容量瓶放置在25±1℃的恒溫箱或恒溫水浴中,避光靜置24小時即制成4000NTU標(biāo)準(zhǔn)液。
為了增加配制值的可靠性,可考慮配制多組、多瓶Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液,以驗證配制的--致性,同時要觀測Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度值的變化。只有在證明其穩(wěn)定性良好,在使用期間內(nèi)量值的變化不超過配制值的土3%方可使用。配制好的溶液應(yīng)在4~8C的低溫避光環(huán)境下儲存。